脂肪是食物的首要成分之一,大多数动物性食物和一些植物性食物,尤其是植物的种子、果实或果仁,都含有脂肪或脂类化合物。在有用油脂中首要存在甘油三酸酯以及一些脂肪酸、磷酸、糖酯、脂溶性维生素等酯化化合物。脂肪有两种存在方式,即游离脂肪和结合脂肪,测定食物中脂肪含量的办法有许多,大多数选用低沸点溶剂直接萃取,或用酸碱溶液损坏碳水化合物和蛋白质,然后用溶剂萃取或离心离析。而样品是用无水或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食物剖析上称为脂肪或粗脂肪。由于除脂肪外,还含色素及蒸发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。可是,在查验过程中应留意如下一些环节:
固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(准确至0.01mg),必要时拌以海砂,悉数移入滤纸筒内。
液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(准确至0.01mg),置于蒸发皿中,参加海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃时枯燥。研细后悉数转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内,削减差错。样品应枯燥后研细,装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品;试验过程中不能触摸明火。
索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里边。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球,以防水分进入和或石油醚的蒸发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,衔接已枯燥至恒重的接纳瓶,由抽提器上端参加无水或石油醚至接纳瓶内容积的三分之二处,于72℃左右水浴上加热回流抽提,操控虹吸速度为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。
无水的参加。样品含水量较低时可选用无水作为溶剂,样品含水量高s时只能挑选石油醚做溶剂;在枯燥器中的冷却时刻一般要共同。
石油醚的参加。挑选石油醚作为溶剂,由于氧与水能构成氢键使穿透组织才能下降,使抽提才能变弱;石油醚溶解脂肪的才能尽管比弱些,但吸收水分比少,使用时答应样品含有微量水分,没有胶溶现象。
抽提完毕,取下接纳瓶称重,收回或石油醚,待接纳瓶内溶剂剩1mL~2mL时,在水浴上蒸去或石油醚,脂肪烧瓶在烘箱中枯燥时,瓶口侧放,以利空气流通。并且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风枯燥10min~20min,驱尽剩余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小时,放入枯燥器内冷却30min称至恒重。样品和醚浸出物在烘箱中枯燥时,时刻不能过长,以避免极不饱满的脂肪酸受热氧化而添加质量。
查验样品中脂肪是否提取彻底的办法:调查提取筒中溶液的色彩,一般测定脂肪的食物样品会含有少数色素,当提取剂无色时能够以为脂肪现已提净,也能够用滴管提取筒内一滴滴在报纸片上,对光调查,若无油迹能够以为提取彻底。